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四氯乙烯 , 过硫酸钾 , 甲醇 , 乙腈 , 氢氧化钾 , 氢氧化钠 , 碘化钾
吡啶生产工艺
发布时间:2024-10-22
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吡啶,CAS号:110-86-1,分子式:C5H5N 分子量:79.0999,外观与性状:透明干净的液体带有特有的气味 密度:0.983g/mLat 20°C 沸点:96-98°C(lit.) 熔点:-42 °C,储存条件:库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放!


生产方法


1.将乙醛(1.648mol)、37%甲醛(1.665mol)和氨(3.096mol)的混合物,于432℃反应,催化剂为SiO2-Al2O3-Bi2O3,吡啶收率为48.4%。同时还生成β-甲基吡啶,改变操作条件,可调节吡啶和甲基吡啶和甲基吡啶的收率。此外,1,5-戊二胺盐酸盐,经加热环合,在Pt催化剂存在下脱氢也可制得吡啶。精制方法:主要杂质是水和它的同系物。水可用氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钡、氧化钙或金属钠回流后蒸馏除去。也可用4A型分子筛、氢化钙、氢化铝锂脱水。工业上常用与苯或甲苯组成的共沸混合物进行共沸蒸馏脱水。同系物的分离除用分馏法外,可用与氯化锌或氯化汞形成加成化合物的方法精制。例如,将424g氯化锌和365mL水配成的溶液与173mL的浓盐酸和345mL 95.6%乙醇混合,加入500mL新蒸馏的吡啶。经过一段时间后,组成为2C5H5N·ZnCl2的产物从溶液中结晶析出。过滤后用无水乙醇重结晶两次。将此晶体用浓氢氧化钠溶液分解(每100g晶体用氢氧化钠26.7g)。过滤,将所得游离吡啶用固体氢氧化钾或氧化钡干燥后分馏。为分离吡啶的同系物,也可以在搅拌下将吡啶加入草酸的丙酮溶液中。吡啶形成草酸盐沉淀,过滤后用冷的丙酮洗涤,再加碱使吡啶再生。吡啶中所含的非碱性杂质,可以在酸性溶液中用水蒸气蒸馏除去。此外,尚有用氧化剂处理的精制方法。例如将135mL吡啶,2.5L水,90g高锰酸钾于100℃搅拌2小时,放置15小时后过滤,滤液中加入约500g氢氧化钠使吡啶分离。倾出吡啶,用氧化钙回流3小时后蒸馏。 用于制造维生素、磺胺类药、杀虫剂及塑料等。除用作医药、各种吡啶化合物的原料外,在化学工业和实验室中作碱性溶剂使用。也是脱酸剂和酰化反应的优良溶剂,因为吡啶能与酰化剂结合形成N-酰基吡啶合物。吡啶与金属盐类或有机金属化合物组成的吡啶溶液,以络合物的形式用作聚合反应、氧化反应、丙烯腈的羰基化反应等的催化剂。还可用作硅橡胶稳定剂,阴离子交换膜的原料等。用作缓蚀剂,吡啶对金属起到缓蚀作用,可直接加到酸洗液中,利用其吸附作用达到缓蚀作用。用作分析试剂,广泛用作溶剂,液相色谱洗脱剂。还用于有机合成。

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